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擔(dān)負(fù)分離作用的液相色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟
點(diǎn)擊次數(shù):2114 更新時(shí)間:2021-06-01
色譜是一種分離分析手段,分離是核心處理,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟集聚。對(duì)液相色譜柱的要求是柱效高競爭力、選擇性好,分析速度快等狀況。
市售的用于HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相機製性梗阻、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹(shù)脂)全過程、多孔碳等集成應用,其粒度一般為3,5不負眾望,7高效流通,10um等調解製度,柱效理論值可達(dá)5~16萬(wàn)/米。
對(duì)于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對(duì)于同系物分析統籌發展,只要500即可;對(duì)于較難的分離物質(zhì)對(duì)則可采用高達(dá)2萬(wàn)的柱子深化涉外,因此一般10~30cm左右的柱長(zhǎng)就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。
柱效受柱內(nèi)外因素影響創新科技,為使色譜柱達(dá)到最佳效率服務延伸,除柱外死體積要小外,也要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù)具有重要意義。
即使*裝填技術(shù)進一步,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松強大的功能,易產(chǎn)生溝流實際需求,流速較快,影響沖洗劑的流形優勢,使譜帶加寬善謀新篇,這就是管壁效應(yīng)。
這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍料徑的厚度便利性。在一般的液相色譜系統(tǒng)中方法,柱外效應(yīng)對(duì)柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。
1提供有力支撐、柱的構(gòu)造
液相色譜柱由柱管切實把製度、壓帽、卡套(密封環(huán))自行開發、篩板(濾片)進行部署、接頭、螺絲等組成應用情況。柱管多用不銹鋼制成保護好,壓力不高于70Kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管表現,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度特點。
為提高柱效,減小管壁效應(yīng)相互配合,不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光慢體驗。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的智能化,用于細(xì)管柱科技實力。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金技術研究,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度重要的,目的是防止填料漏出開展研究,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來(lái)確定相互融合,目的是為了避免管壁效應(yīng)首要任務。
2、柱的填充
液相色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外不同需求,還與填充技術(shù)有關(guān)發展。在正常條件下,填料粒度>20um時(shí)總之,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時(shí)面向,濕法填充較為理想。填充方法一般有四種:
⊙袑W體驗、俑邏簞驖{法建設項目,多有用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;
②徑向加壓法;
÷鋵嵚浼?、圯S向加壓法相結合,主要用于裝填大直徑柱;
④干法製高點項目,柱填充的技術(shù)性強(qiáng)為產業發展,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用己填充好的商品柱。
必須指出有所增加,高效液相色譜柱的獲得服務好,裝填技術(shù)是重要環(huán)節(jié),但根本問(wèn)題還在于填料本身性能的優(yōu)劣反應能力,以及配套的色譜儀系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)是否合理。