影響動態(tài)頂空(吹掃-捕集)分析的因素有哪些
點擊次數(shù):2465 更新時間:2022-06-06
影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個適應能力,一是吹掃-捕集進樣器本身今年,二是GC條件集成。前者包括解吸溫度哪些領域、吹掃氣流速度示範、吹掃時間和解析條件等異常狀況,故這些條件都應嚴格控制其重現(xiàn)性通過活化。而后者與普通GC相同落地生根。推薦用內標法或標準加入法進行定量的特點,以減少操作條件波動對結果的影響。
在其他方面有效保障,如適當使用鹽化效應(加入NaCl)大數據,以增加萃取效率,但是在樣品分析之間必須做適當處理講實踐。
使測定結果準確數字技術,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
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作為方法的一部分措施,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中要落實好,使樣品達到期望的溫度緊密相關。
其中有三個溫度需要控制:
第一個是吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃先進技術,只要吹掃時間足夠長共同學習,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發(fā)深入。對非水溶液效高,溫度可以高些。
第二個是捕集器溫度基礎,包括吸附溫度和解吸溫度性能。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術集中展示。
解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)實力增強,應依據(jù)待測組分的性質和吸附劑的性質來優(yōu)化確定。商品化產品探索創新,最高可達450℃帶來全新智能,但大部分環(huán)境分析的標準均采用200℃左右。
第三個是連接管路的溫度新產品,它應足夠高以防止樣品冷凝去完善。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
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吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度求索、揮發(fā)性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小規模。用氦氣時穩定發展,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大增持能力。注意共同努力,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失追求卓越。
吹掃流量對測定結果也有不同的影響逐漸完善,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇覆蓋。
③吹掃時間
原則上講研究,吹掃時間越長高效,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率提高,應在滿足分析要求的前提下機構,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)交流。環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min 左右基礎。
④解吸條件的選擇
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱還不大。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min實踐者。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率約定管轄,影響方法的回收率和穩(wěn)定性數據,應通過試驗來確定最佳的解吸時間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響:解吸溫度過低發揮,解吸緩慢并可能解吸不*顯著;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響
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a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液)占,以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間提供了有力支撐,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次激發創作,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
使用最大的樣品體積進一步意見,可使檢測器能夠檢測到最大的樣品質量提升。(如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml的必然要求,并且采用相應的過濾式吹掃管)研究成果。
一般實驗結束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用大面積。
b.應盡可能的除去所有的水積極參與,可以安裝除水裝置。
將樣品基質中所有揮發(fā)性組分都進行*的“氣體提取”的方法培養,適合復雜基質中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析交流研討。在冷肼捕集分析中水是對測定最大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器形式。
c.吹掃氣源:氦氣建設應用、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節(jié)到30~100psi(207~1724kPa)日漸深入,并且連接到吹掃氣體入口動力。
氣體連接管:管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑最好是色譜級互動式宣講。
樣品如為液體效高性,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程,盡量使泡沫最少開展。
如檢測水樣互動互補,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染意向,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器意料之外,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度形式、低濃度水樣穿插分析時系統,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。
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