頂空氣相色譜系列講座(20)
用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析
尸體內(nèi)臟中微量來蘇爾-實驗條件
采用兩種分析方法:通過頂空色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法可以準確區(qū)分來蘇爾殺菌劑中的每種主要成分高效,用頂空色譜火焰離子檢測器只對鄰苯甲酚進行內(nèi)標定量分析合規意識,用正丁醇作內(nèi)標。
一緊密協作、實驗條件
㈠ 樣品配制
1. 標準對照樣——3mg鄰苯甲酚越來越重要,添加3μl正丁醇(內(nèi)標),溶于3ml 0.9%NaCl溶液中發揮重要作用。
2. 來蘇爾對照樣——將5μl來蘇爾原液添加到3g空白肝組織中醒悟,再加3μl正丁醇。
3. 死者內(nèi)臟樣品——準確稱取死者胃高質量、肺也逐步提升、心、腎註入了新的力量、胃內(nèi)容各約3g(ml)重要的作用,再各加3μl正丁醇。
㈡ 儀器條件
頂空色譜儀(HS-GC)美國PE公司Sigma2B色譜儀帶有HS-6型的頂空進樣裝置特點,CR-3A數(shù)據(jù)處理器積極回應。美國Finnigan1020型GC-MS-DS色-質(zhì)聯(lián)用儀,帶有頂空進樣器(HS-6型)又進了一步。
㈢ 色-質(zhì)條件
1. 色譜條件——填充柱:TENAX 3m×2mm玻璃柱多種場景;柱溫:210℃恒溫;樣品溫:80℃規劃;FID溫:250℃擴大公共數據,載氣流速(N2)410千牛頓/m2
2. 質(zhì)譜條件——毛細管柱:SE-54熔融石英毛細管柱,30m×0.25mm×0.25μm帶動擴大。柱溫:150℃核心技術體系,載氣為氦氣,柱前壓:70千牛頓/米2持續發展,分流比:50:1必然趨勢,分流閥開啟時間:3s,進樣口溫度:230℃擴大,歧管溫:80℃多樣性,電子轟擊源:EI,質(zhì)譜掃描范圍:34~350質(zhì)量數(shù)/秒 ,頂空抽氣進樣量:2μl真諦所在。